紅外壓片機作為紅外分光光度計附件,用于壓制粉末試片以進行光譜分析,并可兼用其它壓力試驗。不掉壓、不漏油、質量可靠,具有自動復位功能,可替代進口壓片機。為了減少紅外壓片機出現(xiàn)故障的頻率從而延長其使用壽命,在使用完該設備后需要對其進行定期的保養(yǎng),下面我們來仔細說說。
1.為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),建議是能每天開除濕機。
2.紅外光譜測定較常用的試樣制備方法是溴化鉀 (KBr) 壓片法 ( 藥典收載品種 90% 以上用此法 ),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細 (200 目以下 ),并在 120 ℃ 以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊,則應重新干燥。制備好的空 KBr 片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
3.測定時實驗室的溫度應在15~30℃ ,相對濕度應在 65% 以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
4.如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用kcl ( 也同溴化鉀一樣預處理后使用 ) 代替溴化鉀進行壓片,但也可比較kcl壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
5.壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg ,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于 10% ~ 80% 透光率范圍在內(nèi)。較強吸收峰的透光率如太大( 如大于 30%) ,則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調(diào)整取樣量后重新測定。
6.如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用較多),實驗室里的CO2含量不能太高因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員建議不要進入,還要注意適當通風換氣。
以上就是紅外壓片機定期保養(yǎng)的具體方法,用戶在使用前需要對其有一定的了解,這樣才能更好地使用該設備。